中试试验报告 中试试验的目的

        硅微粉表面改性中试试验研究报告在中国矿业大学（北京）郑老师研究成果的的支撑下，我公司于2015年5月14日进行了板材用硅微粉改性试验。根据粒度、白度、水分以及吸油值等指标考察改性效果，并重点通过客户的试用情况确定改性后的硅微粉是否能降低树脂用量，是否能提高混合浆料的流动性。通过中试试验，为以后的工业化生产提供依据。

        一、试验背景及目的板材用硅微粉是一种制造人造石英石板材的主要原料，该产品成分纯净，SiO2含量大于99.0%，不含任何放射性元素，具备高档填料所要求的低杂质、高细度、高填充量、高硬度、高电阻率、耐酸碱等特性。它不仅赋予人造石材良好的致密性和耐酸碱腐蚀性，还能有效改善石材加工流动，分散工艺，使合成品能够接纳较高比例的填充料，有效降低生产成本。由于人造石英板材与人造大理石板材相比的诸多优势，逐渐被国内外广大用户所喜欢，特别是橱柜板行业已全面开始使用，需求量大增，从而带动了板材用硅微粉产业的快速发展。

        现板材年生产量为1500万平方米，板材用硅微粉年用量18.6万吨，年增长比例10%。伴随着板材用硅微粉用量的增长，人造石英板材生产商对板材用硅微粉的质量要求也越来越高。其中，低吸油值的板材用硅微粉不仅能够改善石英石板材的加工性能，而且能够降低板材生产过程中的树脂用量，从而大幅度降低生产成本。

        目前，已有几家客户反映我公司生产的板材用硅微粉存在着树脂用量偏高，加工过程中混合浆料的流动性差等问题。与此同时，与我公司存在竞争关系几家板材粉供应商已经开始批量生产经改性的板材用硅微粉，并经客户反映该产品的性能优于我公司生产的板材用硅微粉。为此，我公司拟通过对硅微粉进行表面改性的方法降低产品吸油值，适应客户需求，提高我公司板材用硅微粉的市场竞争力。

        中国矿业大学（北京）的郑水林教授是粉体加工领域的专家，尤其是在粉体表面改性技术方面具备丰富的经验，先后参与或主持过数项与之相关的国家级、省级和企业委托科研项目。郑教授所开发的硅微粉表面改性剂能显著降低产品吸油值，与不饱和树脂体系的相容性好，而且成本低于市场上常用的硅烷偶联剂及人造石专用助磨改性剂。因此，经过深入的市场分析和实验室研究，我公司决定选用郑教授开发的硅微粉表面改性剂作为中试试验原料。

        二、试验原理通过表面改性，可以将粉体颗粒表面原有的极性基团改为非极性基团，降低表面能，颗粒间摩擦力减小，润滑性变得更好，可以提高硅微粉与有机高分子的亲和性、相容性以及流动性、分散性。而且，粉体颗粒堆积的更加紧密，堆积密度增大，吸油值减小。入磨物料与表面改性剂混合进入球磨机后，粉体颗粒和包覆材料在磨仓中经过强烈冲击，利用超细粉碎过程和其他强烈机械力作用激活颗粒表面，使其结构复杂或无定型化，增强它与有机物的反应活性，从而使改性剂均匀包覆在颗粒表面。

        三、试验原料及设备原料：咸宁原矿、改性剂（郑老师研制）、自来水设备：计量泵、自制药剂桶（见图1）；球磨分级系统图1改性剂添加装置

        四、中试试验工艺简介原计划改性剂掺量为0.25%，按照改性剂：水=1:3的比例混合好后倒入药剂桶中，通过计量泵从球磨机入料口掺入到磨机中。试验改性剂共15公斤，需掺水45公斤，按照小时产量2.6吨计算，预计每小时改性剂的用量为6.5公斤，因此在计量泵流量保持稳定和精准的情况下（即控制流量26kg/h），改性剂和水混合液体的滴加时间为2.3h。球磨机开机运行后，改性剂同时开始滴加，考虑到球磨机开机运行前仓内仍剩余大约3t左右的料，开机后需先用改性后的磨粉将球磨机内剩余的料挤出，因此开机后1.2h左右的粗粉料仓出料仍主要是球磨机内原剩余的未改性粉，在此之后的粗粉料仓下料才是稳定的经改性的产品，即在开机后1.2h-2.3h之间的产品是经过完全改性的，其试验分析结果和客户试用结果最具参考价值。

        五、中试试验过程中试试验开始前先清空粗粉料仓，12:23分开动球磨机，同时打开计量泵滴加改性剂。12点40分开始下

        六、中试试验结果与分析本次试验球磨分级系统运转3小时32分，共生产板材粉8.9t，小时产量2.52t，球磨机分级系统共耗电782度，生产每吨板材粉需耗电87.9度。共下料14包，具体每包料的重量和检化验分析测试结果如下：

        1、产量变化情况从12点40分下图2产量变化情况从图中可以看出，球磨分级系统稳定运行后，产量基本保持稳定状态，稳定运行的小时产量为2.6t。

        2、粒度变化情况每下完一包料后，检化验员及时从每包料内取一个样品检测粒度、白度以及吸油值和水分，编号和下料编号保持一致。其中，D

        50、D100的检测结果如图

        3、图4所示：可以看出，在球磨分级系统运行期间，产品粒度基本保持稳定，D50在20±1.5μm范围内波动，D100也在134.46-152.54μm范围之间变化，均为合格品。图3D50变化情况图4D100变化情况

        3、白度变化情况中试期间，每包料的白度变化情况如下图所示。

        图5白度变化情况由图5可以看出，刚开机一段时间产品白度在91.5wb以上，开机1h后，白度出现下降，并基本稳定在90.3wb左右，直至试验结束。

        4、吸油值变化情况分别从每包样品中称取10g进行吸油值测试，所取用样品不经烘干，直接用亚麻籽油滴定法得出，测试结果如图6所示。图6我公司测试吸油值的变化情况另取了6号、8号和9号样品进行了烘干后的吸油值测试，其中：6号样品的吸油值由烘干前的23.02g/100g降低到21.57g/100g,8号样品的吸油值由烘干前23.30g/100g降低到21.59g/100g,10号样品的吸油值由烘干前的23.51g/100g降低到21.36g/100g。

        为了进一步确定中试产品的吸油值变化情况，分别从每包料中取100g样品送至矿大进行吸油值检测，检测结果如下：图7矿大测试吸油值的变化情况对比我公司和矿大的检测结果发现：我公司检测的吸油值结果较为稳定，吸油值有一定的下降趋势，但不是很明显；矿大检测的吸油值结果波动较大，且未观察到下降趋势。

        5、水分变化情况中试期间，每包料的产品水分变化情况如下图所示。图6水分的变化情况从图中可以看出，中试期间的产品水分略高于平时生产的产品水分，且呈现逐渐升高的趋势，球磨机运行3小时后，产品水分基本稳定在0.1%左右。

        七、中试试验总结分析

        1、试验结论本次中试共持续3小时32分，消耗改性剂15公斤，掺水45公斤，共生产板材粉8.9t，折合改性剂掺量0.20%，低于原设计的0.25%的掺量。按照时间段共取14包样品进行粒度、白度、水分以及吸油值检测，综合分析我公司和矿大的检测结果，可以得出以下结论：1）中试期间，球磨分级系统稳定运行后的小时产量为2.6t，和日常生产期间的产量基本一致。2）中试期间，产品的粒度基本保持稳定，所出产品均为合格品，说明该掺量下的改性剂和水未打破球磨分级系统原有的平衡状态。

        不需调整球磨分级系统参数即可做出合格产品。3）球磨分级系统运行1h后，产品的白度降低，由最初的91.5wb左右降低到后来的90.3wb左右。主要可能由三种原因造成：产品水分含量升高影响白度。

        改性剂的加入影响了产品白度。原矿性质发生改变，导致产品本身白度降低。经试验验证后，水分变化未影响产品白度。

        至于5）根据我公司和矿大的吸油值检测结果来看，此次改性中试并未对产品的吸油值产生明显影响，与实验室的试验结果相差较大，主要可能由两种原因造成：

        1、与实验室的最优加药量相比，此次试验的改性剂添加量较少。

        2、中试的试验条件和环境和实验室有较大差距。6）考察此次改性试验成功与否的关键指标还是改性产品是否能够降低树脂用量，提高板材加工过程中的流动性。

        因此，此次中试的最终效果评判还需等待客户的试用结果。

        2、试验总结与反思总体上看，这次板材粉改性中试试验运行平稳，过程中未出现设备故障，成功做出8.9t改性试验产品，试验过程也和预期安排基本一致。但是，试验准备工作仍存在一些不足：试验开始前未能及时准备好试验所必需的设备、工具，细节计划不够周全；前期发现盛装改性药剂的大桶存在的问题后未能及时对设备做出改进，导致试验开始时间略有延误；试验前未对入磨物料的各项指标（包括水分、白度等）进行检测,导致试验缺乏一些必要的数据支持；中试期间改性剂用量未达到设计要求，主要因为计量泵存在一定的计量误差，试验前只是用水进行了流量试验，没有考虑到改性剂和水的性质差异，未用改性剂和水的混合溶液进行流量试验。

        总之，这次试验有许多方面值的进行深入的总结和反思，尤其是细节的把控方面，要吸取经验教训，在接下里的工作中避免出现同样的错误和失误。