方法验证报告 土壤亚硝酸盐氮方法验证报告

        方 法 验 证 报 告

        方法名称：

        方法来源：

        分析项目：

        一、实验室基本情况

        表 1-1  参加验证人员情况登记表

        姓名     性别  年龄    职务或者职称      所学专业    参加分析工作年份  寻常承担分析项目    验证方法名称

        注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。

        表 1-2  使用仪器情况登记表

        仪器名称            仪器厂家、规格型号    仪器编号        性能状况      是否经过检定        备注

        采样仪器、设备

        前处理仪

        器、设备

        分析仪

        器、设备

        注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。

        表 1-3 使用试剂及溶剂登记表名称              厂家、规格          有效期          开瓶日期        纯化处理方法          备注

        标准溶

        液、质控

        样、替代

        物、内标、

        标准参考物质

        溶剂、试

        剂

        注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等

        二、全程序空白实验

        表 2  全程序空白测定值
三、标准样品实验、方法线性范围

        表 3 化合物保留时间及线性范围

        序号      目标化合物        保留时间          线性范围                  线性方程                相关系数

        注：色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪

        器生成的标准曲线报告。

        四、方法检出限、测定下限测试

        表 4  方法检出限、测定下限数据表

        平行样品编号

        化合物 1            化合物 2

        化合物 3化合物 4

        化合物 5

        化合物 6

        备注

        1

        2

        3

        测定

        结果4

        5

        6

        7

        ……

        
平均值x i  (单位)

        标准偏差 Si  (单位)

        t 值

        检出限(单位)

        测定下限(单位)

        注：表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 (HJ 168-2022)，化合物数量超过 3 个，可增加

        表格。

        五、方法精密度测试

        表 5 精密度测试数据

        试样

        备注

        浓度(含量) 1

        浓度(含量) 3

        12

        3

        测定结果

        (单位)

        5

        6

        平均值x i  (单位)

        标准偏差 Si  (单位)

        相对标准偏差 RSDi

        注：试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度 1＜浓度 2＜浓度 3 。化合物多时，增加表格。

        六、方法准确度测试

        表 61  有证标准物质/标准样品测试数据

        表 6-2 实际样品加标测试数据

        
平行号

        样品

        样品 1

        加标样

        实际样品

        样品 2

        样品        加标样样品

        样品 3

        加标样

        备注

        
1

        2

        测定结果      3

        (单位)        4

        5

        6

        平均值x i 、 y i  (单位)

        加标量(单位)

        加标回收率P

        i

        注：样品 1、样品 2、样品 3 是不同性质的样品，如地表水、工业废水、生活废水。

        七、质量控制自查情况

        表 7  质量操纵情况

        序号

        1

        2

        3

        4

        5

        6

        自查项目

        作业指导书

        方法验证报告

        采样器皿准备

        样品保存条件样品保存期限

        替代物回收范围

        自查情况

        请另附附件

        填写附表 1~6

        备注

        有无编制作业指导书

        有无进行方法验证，是否形成报告

        ①清洗条件

        ②采样器材质

        ①清洗条件②样品瓶材质、规格

        ③保存剂添加情况、 保存运输条件

        样品储存期限，如需同时萃取请注

        明萃取液保存期限

        序号

        8             样品加标回收率范围

        9                  加标分析频次

        10            实验室空白分析频次

        11        仪器连续校准分析频次

        12                检出限确定方法

        自查情况

        备注

        /

        /

        例如每 10 个样品分析 1 个加标样品，那末频次即为 10%

        例如每 10 个样品分析 1 个实验室空

        白，那末频次即为 10%

        连续分析多少个样品或者连续分析多

        长期后做 1 次连续校准

        计算方法依据

        
注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频

        次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7 中。

        八、方法验证结论

        (1)各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总(见表

        8 方法验证汇总表)；

        (2)验证过程中异常值的解释、更正或者提出的情况及理由；(3)方法各特性指标是否达到预期要求；

        (4)根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。

        表 8 方法验证汇总表

        化合物检出限(  )

        测定下限

        (  )

        精密度(  )  准确度(  )

        九、附录

        (1)全程序空白测试谱图(金属验证不需要提供谱图)

        分析项目：附谱图

        备注：横坐标和纵坐标要有标尺，单位

        
(2)标准样品测试谱图

        分析项目：

        标准浓度：

        附谱图

        备注：横坐标和纵坐标要有标尺、单位，在谱图上标注每一个峰的保留时间和化合物名称

        (3)仪器生成的标准曲线报告(金属需要提供)

        分析项目：

        曲线制定日期：
附报告

        备注：

        (4)方法验证产生的所有原始数据文件

        表 9 数据原始文件列表

        类别

        全程序空白

        标准曲线

        检出限

        精密度 1

        精密度 2

        精密度 3

        样品加标平行 1

        样品加标平行 2

        样品加标平行 3

        标准参考物质 1

        标准参考物质 2标准参考物质 3

        例如

        1

        1120bk1

        2

        1120bk2

        3

        1120bk3

        4

        数据文件名称

        56

        7

        8

        9

        注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或者仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。