分析化学实验报告 分析化学实验报告总结

      分析化学实验报告

      陈峻

      （贵州大学 矿业学院 贵州 花溪 550025 ）

      摘要：熟悉电子天平的原理和使用规则，同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法；学习利用HCl和NaOH相互滴定，便分别以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点；通过KHC8H4O4标定NaOH溶液，以学习有机酸摩尔质量的测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用；通过对食用醋总浓度的测定，以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。

      关键词：定量分析；电子天平；滴定分析；摩尔质量；滴定；酸度，配制与标定

                                      前言

            实验是联系理论与实际的桥梁，学好了各种实验，不仅能使学生掌握基本操作技能，提高动手能力，而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯，促其形成严格的量的观念。天平是大多数实验都必须用到的器材，学好天平的使用是前提，滴定是分析的基础方法，学好配制与滴定是根本。

      （一）、分析天平称量练习

      一 、实验目的：

      1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。

      2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。

      二 、主要试剂和仪器

      石英砂  电子分析天平 称量瓶  烧杯  小钥匙

      三 、实验步骤

      1. 国定质量称量（称取0.5000 g 石英砂试样3份）

      打开电子天平，待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门。然后按自动清零键，等待天平显示0.0000 g。若显示其他数字，可再次按清零键，使其显示0.0000 g。

      打开天平门，用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央，直到天平显示0.5000 g。然后关好天平门，看读数是否仍然为0.5000g。若所称量小于该值，可继续加试样;若显示的量超过该值，则需重新称量。每次称量数据应及时记录。

      2.递减称量（称取 0.30~0.32 g石英砂试样 3 份）

          按电子天平清零键，使其显示0.0000 g，然后打开天平门，将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门，读取并记录其质量。

       另取一只洁净、干燥的称量瓶，向其中加入约五分之一 体积的石英砂，盖好盖。然后将其置于天平秤盘上，关好天平门，按清零键，使其显示0.0000 g。 取出称量瓶，将部分石英砂轻敲至小烧杯中，再称量，看天平读数是否在-0.30~-0.32 g 范围内。若敲出量不够，则继续敲出，直至与从称量瓶中敲出的石英砂量，看其差别是否合乎要求（一般应小于 0.4 mg）。若敲出量超过0.32 g，则需重新称量。重复上述操作，称取第二份和第三份试样。

      四、 实验数据记录表格

      表1  固定质量称量

          编号            1              2                    3         

          m/g          0.504            0.500                0.503         

      表2  递减法称量

        编号                    1                2              3           

       m（空烧杯）/g          36.678          36.990          37.296                             

      称量瓶倒出试样m1        -0.313          -0.303          -0.313

      M(烧杯+试样)/g          36.990          37.296        37.607

      烧杯中试样m2/g          0.312            0.306          0.311

      偏差（m2-m1）/mg            1                3            -2

      五、思考题

      1. 用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减法称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？

      答：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。

      固定质量称量法的优点：用于称取某一固定质量的试剂，要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿；缺点：不适用于块状物的称量，且不易控制指定量的量。减量法的优点：一般用来连续称取几个试样，其量允许在一定范围内波动，可用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样；缺点：步骤较多、繁琐。

      2. 称量时，应尽量将物体放在天平秤盘的中央，为什么？

      答：因为天平有四角误差，所以最好是放在中心来称量。

      3. 使用称量瓶时，如何操作才能保证不损失试样？

      答：称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄，将称量瓶在接受容器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，当敲落的试样接近所需要时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖去称量。4.本实验中要求称量偏差应小于0.4 mg，为什么？

      答：因为分析天平的误差范围是±0.2mg，称量时有2次称量所以偏差就0.4mg。

      （二）、HCl溶液和NaOH溶液配制与相互滴定

      一、实验原理

      HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，其化学计量点的pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4~10（若它们的浓度为0.1mol·L-1左右）。在此突跃范围内变色指示剂有甲基橙（变色范围：pH3.1~4.4）、甲基红（变色范围：pH4.4~6.2）和酚酞（变色范围：pH8.0~9.6）等，以他们为指示剂滴定终点，则滴定HCl和NaOH的体积比（VHCl/VNaOH）应是一定的，但实际滴定结果可能并不完全相同，这与滴定操作和判断终点的

      技能有关。

      二、主要试剂和仪器

      浓HCl溶液  固体NaOH  甲基橙溶液(1 g·L-1)  酚酞溶液（2 g·L-1,乙醇溶液） 滴定管（50 ml） 锥形瓶（50 ml） 烧杯（50 ml） 量筒（50 ml） 移液管（25 ml)  蒸馏水

      三、实验步骤

      1. HCl溶液和NaOH溶液的配制

      在通风橱中用洁净的量筒量取5mL浓HCl溶液，倒入装有适量蒸馏水的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至约500mL，盖上玻璃塞，摇匀，即得0.1mol·L-1HCl溶液。

      称取约2g固体NaOH于小烧杯中，马上用蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加蒸馏水稀释至约500mL，用橡胶塞塞住，充分摇匀，得0.1mol·L-1NaOH溶液（实验时实际称取了2g试样）。

      2. HCl溶液和NaOH溶液相互滴定

          由滴定管中放出20~25mlNaOH溶液于锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黄色转变为橙色，记下读数如此操作再滴定2份。计算体积比。

          用移液管吸取25.00mL 0.1HCl溶液于250mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不变色即为终点。如此平行滴定3份，要求各次所消

      耗NaOH溶液体积的最大差值不超过±0.04mL以内。

      四、实验数据记录表格

        表1  HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂：甲基橙）

       滴定编号                1                2                  3

        VNaOH/mL              20.00            22.01            20.25     

        VHCl /mL              17.45            19.31            17.85

        VHCl/VNaOH                            0.8725                    0.8773            0.8815     

       VHCl/VNaOH平均值                  0.8771

       相对偏差/%          -0.5244          0.028024          0.8437

        表2  NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂：酚酞）

       滴定编号              1                2                3

        VHCl /mL            25.00            25.00            25.

      00

        VNaOH/mL            30.38            29.47            29.78

       VNaOH平均值/mL                          29.88

       VNaOH的极差/mL        0.50              -0.41            -0.10

      五、思考题

      1. 配制NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试样？为什么？

            答：用托盘天平称量，因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的

      二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定

      2. 能直接配置准确浓度的HCl溶液和NaOH 溶液吗？为什么？

      答：不可以，因为HCL易挥发，NaOH易吸潮，有杂质

      3. 在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？

      因为用清水洗涤过后内壁会有水珠，若不润洗，水珠会稀释溶液，使实验所用的溶液量增多，而后几次实验的浓度与前面不一样，造成误差增大。

        锥形瓶不用润洗，因为被滴定的试剂是取的定量的，不管怎么稀释，它所含的溶质不变，所以不需要润洗。

      4. 为什么用HCl 溶液滴定NaOH 溶液时一般采用甲基橙指示剂，而用NaOH 溶液滴定HCl 溶液时以酚酞为指示剂？

      答：酸滴碱，终点酸过量，溶液弱酸性，所以要选择变色范围在3.1-4.4的甲基橙；碱滴酸，终点碱过量，溶液弱碱性，所以要选择变色范围在8.2-10的酚酞。

      （三）、NaOH溶液的标定（常量法）

      一、实验原理

      邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水，而且有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂。

      二、主要试剂和仪器

      实验2配制的NaOH溶液  邻苯二甲酸氢钾基准试剂  酚酞指示剂  分析天平  50.00mL滴定管  25.00mL移液管  250mL容量瓶  250mL锥形瓶

      三、实验步骤

      用差减法称取KHC8H4O4基准物质0.4～0.6 g于

      250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用配制的NaOH溶液滴至溶液呈微红色并保持30 s不褪色，即为终点。平行标定3份，计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。相对偏差应小于或等于|±0.2%|，否则需要重新标定。

      四、实验数据记录表格

                        表1  KHC8H4O4标定NaOH溶液

              编号                    1              2            3

        mKHC8H4O4/g                      0.42          0.57          0.57

        VNaOH/mL                      25.46          25.56        25.65 

       CNaOH/(mol·L-1)              0.08087        0.10931      0.10892

       CNaOH平均值/（mol·L-1）                      0.09970       

       相对偏差/%                -19.89            9.638        9.248                                                           

      相对平均偏差/%                              129.6                             

      五、思考题

      1.  如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种HCl溶液时，分别选用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别？为什么？

      答：用甲基橙做指示剂没有影响，因为溶液中的碳酸钠与盐酸完全反应的化学计量数也是1:1 与氢氧化钠反应时一样的，所以没有影响；而用酚酞做指示剂时，因为是终点时是碱性，所以溶液中的碳酸钠只与盐酸发生第一步反应生成碳酸氢钠，所以使溶液使用量偏低，所以有影响。

      2. 草酸、柠檬酸、酒石酸等有机多元酸能否用NaOH溶液滴定？

          答：若浓度达到0.1mol/l左右，且cKa>=10-8,则可以用氢氧化钠滴定

      3. Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？

      答：不能，，它的碱性太弱。只能做为氧化还原滴定的基准物质。草酸钠的酸碱反应不够完全，不能按化学计量的系数彻底完成。另外生成的草酸属中强酸，终点指示剂也不好选择。

      （四）食用醋总酸度的测定（常量滴定法）

      一 、实验原理

      食用醋的主要酸性物质是醋酸，此外还含有少量其他弱酸，如乳酸等。醋酸的解离常数Ka =1.8×10-5 ,用NaOH标准溶液滴定醋酸，化学计量点的pH约为8.7，可选用酚酞为指示剂，滴定终点时溶液由无色变为微红色。滴定时不仅HAc与Na    OH反应，食用醋中可能存在的其他酸也要与NaOH反应，故滴定所得为总酸度以pHAc（g·L-1）表示。

      二、主要试剂和仪器

      食用醋试液  配制的NaOH溶液  滴定管（50 ml） 锥形瓶（50 ml） 烧杯（50 ml） 量筒（50 ml） 移液管（25 ml)  蒸馏水

      三、实验步骤

          准确移取食用白醋25.00mL于250mL容量瓶中，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释，摇匀。用移液管移取25.00mL配制好的试样于250mL锥形瓶中，。用上实验的0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色而且30s内不变色即为滴定终点。平行测定3次，计算食用醋总酸度。

      四、实验数据记录表格

      表1  食用醋总酸度的测定

       编号                    1                2                  3

      V食用醋/mL              2.50              2.50              2.50

       V稀释后/mL              25.00            25.00              25.00

       VNaOH/mL                16.94            16.79              16.64 

       pHAc/(g·L-1)          4.056            4.030              3.994     

       pHAc平均值/(g·L-1)                        4.027

       相对偏差/%            0.7201          0.007450          -0.09195

       相对平均偏差/%                        0.05380

      五、思考题

      1. 以NaOH溶液滴定HAc溶液，属于哪类滴定？怎样选择指示剂？

      答：属于强碱滴定弱酸；选酚酞指示剂。

      2.  测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，为什么？

      答：醋酸和碳酸均为弱酸，若蒸馏水中含有二氧化碳生成的碳酸将一同被滴定。

      （五）HCl溶液的标定

      一、 实验原理

      用基准Na2CO3作基准物，滴加1滴甲基橙指示剂，用待定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙

      色即为终点。

      二、主要试剂和仪器

      配制的盐酸溶液，酚酞指示剂，无水Na2CO3基准试剂。

      三、试验步骤

          用差减法准确称取0.13～0.15g基准Na2CO3，置于250ml锥形瓶中，加入20～30ml蒸馏水使之溶解后，滴加1滴甲基橙指示剂，用待定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。平行滴定3份，根据消耗的HCl体积，计算HCl的浓度。

      四、数据记录表格

                              表 1    HCl溶液的标定

      编号                    1                  2                  3     

      mNa2CO3/g                  0.15              0.15              0.14

      VHCl/mL                  21.30              22.66              20.64                       

      CHCl/(mol·L-1)          0.1329            0.1249              0.1280

      平均浓度/(mol·L-1)                      0.1286

      五、问题与讨论

      1.在测药品的实验中，为什么1mol 乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH,而不是3 mol NaOH？返滴定后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？

      答:滴定终点PH约为7-8 酚羟基不与NaOH反应 只有PH>10时 才生成酚钠；水解产物水杨酸的形式存在。

      2.用返滴定法测定乙酰水杨酸，为何必须做空白试验？

      答：以消除系统误差中的试剂误差；如试剂和蒸馏水中含有少量的被检测组分或干扰物，会使分析结果系统偏高或偏低。

       致谢 唐云老师和周坤老师对本实验的指导与帮助

      参考文献：

      1、《分析化学》（第五版）上册，武汉大学主编，高等教育出版社；

       2、《分析化学实验》（第五版）上册，武汉大学主编，高等教育出版社；